微量水分析仪主要采用离子选择电极测量法来实现检测的。仪器上的电极:PH、氟、钠、钾、钙、镁、和参比电极。每个电极都有一离子选择膜,会与被测样本中相应的离子产生反应,膜是一离子交换器,与离子电荷发生反应而改变了膜电势,就可检测液,样本和膜间的电势。膜两边被检测的两个电势差值会产生电流,样本,参考电极,参考电极液构成"回路"一边,膜,内部电极液,内部电极为另一边。
微量水分析仪内部电极液和样本间的离子浓度差会在工作电极的膜两边产生电化学电压,电压通过高传导性的内部电极引到到放大器,参考电极同样引到放大器的地点。通过检测一个的已知离子浓度的标准溶液获得定标曲线,从而检测样本中的离子浓度。
溶液中被测离子接触电极时,在离子选择电极基质的含水层内发生离子迁移。迁移的离子的电荷改变存在着电势,因而使膜面间的电位发生变化,在测量电极与参比电极间产生一个电位差。
1、系统全密闭问题。卡尔-费休试剂液路部分连接一定要紧固,从试剂瓶到计量泵再到反应池,否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果。其不密闭的另一个问题是测试时由于卡尔费休试剂在试验中吸收空气水分,会导致滴定终点延迟。
2、取样的准确问题。在标定卡尔-费休试剂时需要取用10mg水,尽量使用10ul取样器,这样不但准确、速度快,还能够防止水滴粘附。同样地,取用甲醇试剂、乙酯也有类似的问题,取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。
3、 磁性搅拌速度调整。在反应池中,因为滴定试剂加入时在局部,与电极不在一处,因此搅拌速度以快到不形成湍流为止,这样可以zui快达到终点。
4、滴定速度设定应先快后慢。滴定时先快速以尽量缩短试验时间,而在接近终点时应变慢,这样可提高计量度。
5、当日试验完毕后,一定要排空系统中的卡尔-费休试剂,然后用甲醇清洗干净,千万不能用水清洗系统,因为其不容易挥发,将造成下次试验时卡尔-费休试剂标定不实。
6、水分测定仪应该远离强磁场,避免工作时电子显示跳动,出现不正常现象。手动的水分测定仪,因为必须使用玻璃自动滴定管计量卡尔-费休试剂和甲醇溶剂,而玻璃滴定管本身因为平衡压力的关系,又必须与外界接通。
7、系统尽量密闭。手动的水分测定仪需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥剂的U型管,以便减少空气水分对测试结果的干扰。在空气相对湿度大于70%的环境下,应尽量不安排水分测试。
8、在调整滴定管的滴定速度时,调整到1滴/秒。滴定速度太快将导致到达终点时产生的延时误差较大;而滴定速度太慢则会延长测试的过程,上述干扰容易导致迟迟不到达终点。